2.1 Вимоги до осадів у гравіметричному аналізі.

Гравіметричний аналіз грунтується на використанні реакцій осадження. Проте є багато таких важкорозчинних сполук, які широко використовуються в якісному аналізі, але непридатні для застосування в кількісному аналізі. Так, реакція утворення золотисто-жовтого осаду плюмбум (ІІ) йодиду pbi2 (характерна реакція на плюмбум в якісному аналізі) для кількісного визначення плюмбуму не підходить. Розчинність осаду pbi2 у холодній воді дуже значна і тому кількісно виділити плюмбум у формі цього осаду не можна. Реакція утворення синього осаду фероціаніду є специфічною і широко застосовується для якісного виявлення феруму. Це дуже чутлива реакція, в результаті якої утворюється важкорозчинний осад. Проте ця сполука для кількісного визначення феруму непридатна, оскільки склад її не сталий: ферум у формі фероціаніду осаджується разом з калієм (або натрієм). Зрозуміло, що за масою такого осаду обчислити вміст феруму в ньому неможливо. Крім того, цей осад часто утворює колоїдний розчин, через що важко відокремити його від сторонніх речовин фільтруванням.

З наведених прикладів видно, що в якості форми осадження при визначенні іона гравіметричним методом можна використовувати далеко не будь-який осад. Отже, форма осадження (осад) повинна відповідати ряду вимог. Головні з них:

1. Осад повинен бути практично нерозчинним. Це означає, що в розчині після осадження визначуваного іона повинно залишитися менше, ніж можна зважити на аналітичних терезах.

2. Склад осаду після висушування або прожарювання повинен відповідати певній формулі. Наприклад, осад ферум (ІІІ) гідроксиду не відповідає формулі Fe(OH)3; правильніше було б писати Fe2O3∙nh2o. Після прожарювання ферум (ІІІ) гідроксид переходить у сполуку певного складу, а саме: Fe2O3. Крім води під час утворення осаду він захоплює сторонні речовини з розчину. Чистий осад можна одержати при дотриманні певних умов осаджування: температури, концентрації, порядку зливання розчинів і ін.

3. Для відокремлення осаду від розчину фільтруванням розмір зерна осаду повинен бути більший, ніж пори фільтра, інакше він проходить крізь фільтр або забиває його пори, і фільтрування йде дуже повільно або зовсім припиняється. Щоб цього не сталося, осадження проводять при певних умовах.

4. Молярна маса гравіметричної форми повинна бути по можливості великою. Ця вимога пов’язана з тим, що коли вміст визначуваного іона у гравіметричній формі порівняно невеликий, то похибки визначення менше впливають на результати аналізу.

У повній мірі ні один з осадів не відповідає всім вимогам. Але, грунтуючись на знаннях про властивості розчинів і досвіді аналітичної хімії, можна передбачити і створити такі умови осадження, при яких ці вимоги максимально можливо задовільняться. Вирішальне значення на повноту осадження і властивості осадів мають фактори: концентрація (кількість) осаджувача; температура; концентрація сторонніх солей.