2.12 Техніка роботи у ваговому аналізі.

2.7.1. Підготовка проби до аналізу.

Будь-яке кількісне визначення починається з відбирання середньої проби для аналізу. Середня проба – це невелика кількість матеріалу (руди, грунту, металу, шлаку, вугілля тощо), хімічний склад якого наближається до середнього складу партії (вагона, баржі, кубометра тощо) цього матеріалу.

Середню пробу добре розтирають і беруть наважку для аналізу. Наважка – це певна кількість точно зваженої на аналітичних терезах речовини, яку потім переводять у розчин для визначення того чи іншого компонента. Величина наважки залежить від вмісту визначуваної речовини. При великому вмісті визначуваної речовини беруть наважку від однієї десятої грама до одного грама, а при малому вмісті (до 0,01%) її часто збільшують до 100 г. Наважку зважують з точністю до 0,1 мг, а при малому вмісті визначуваної речовини – можна з точністю до 1 мг. Наважку беруть на годинниковому склі, яке перед цим точно зважують.

Потім наважку обережно переносять у стакан чи чашку, а дрібні часточки проби, що пристали до скла, змивають тонким струменем води з промивалки.

2.7.2. Осадження.

Щоб одержати аморфні осади, до концентрованого розчину визначуваного компонента добавляють концентрований розчин осаджувача, суміш перемішують і розводять гарячою водою.

Кристалічні осади осаджують повільно, доливаючи поступово до розведеного гарячого розчину визначуваної речовини гарячий розведений розчин осаджувача, весь час перемішуючи.

2.7.3. Фільтрування.

Для фільтрування у гравіметричному аналізі використовують беззольні фільтри. Ці фільтри виготовляють з фільтрувального паперу, обробленого хлоридною і фторидною кислотами. Після такої обробки фільтри добре вимивають дистильованою водою, висушують і розрізають. У кількісному аналізі найчастіше використовують фільтри діаметром 9 см. Маса одного фільтра звичайно не перевищує 0,1 мг. Для фільтрування дрібнокристалічних осадів, наприклад, барій сульфату, використовують фільтри з синьою смужкою (найщільніші). Для фільтрування аморфних осадів користуються фільтрами з червоною смужкою (найменш щільні).

Щоб покласти фільтр у лійку, його складають учетверо. Коли форма лійки неправильна, то фільтр підгинають так, щоб він щільно прилягав до стінок лійки. Потім його змочують водою, перевіряють, чи добре він укладений у лійку і починають фільтрувати. Спочатку розчин зливають з осаду (декантують) крізь фільтр так, щоб основна маса осаду залишилася у стакані, в якому вели осадження. Розчин наливають на фільтр по паличці. Паличкою обережно доторкаються до фільтра, але не до його центра. При фільтруванні ніколи не можна наливати повний фільтр рідини.

2.7.4. Промивання.

Осад починають промивати тільки після того, як весь розчин відфільтровано. Спочатку осад промивають кілька разів у стакані, а потім переносять на фільтр. Для цього паличку кладуть на стакан, стакан нахиляють над лійкою і тонким струменем води з промивалки змивають осад. Кожну наступну порцію промивної рідини доливають з промивалки лише тоді, коли попередня порція її повністю стече з фільтра. Промивну рідину доливають з промивалки малими порціями, так, щоб змулити осад.

Буває, що осад дуже щільно пристає до стінок стакана або до скляної палички і не змивається струменем промивної рідини. У цьому випадку паличку витирають клаптиком беззольного фільтра, а потім за допомогою палички цим фільтром витирають стінки стакана. Використаний клаптик фільтра переносять на фільтр з осадом, а паличку і стакан змивають на фільтр промивною рідиною. Якщо потрібно, цю операцію повторюють. Коли від маси осаду віднімають масу золи фільтра, то враховують масу золи всіх використаних фільтрів.

Промивають осад 5 – 6 разів, після чого випробовують на повноту промивання. Для цього змивають носик лійки і під неї підставляють чисту пробірку, а на фільтр з осадом наливають нову порцію промивної рідини. Збирають 2 – 3 мл розчину і за допомогою певної хімічної реакції перевіряють на присутність сторонніх іонів або іонів осаджувача. Так, наприклад, при визначенні сульфату за допомогою барій хлориду промивні води перевіряють на присутність іонів хлору. Промивання вважають закінченим, якщо не утворюється каламуті з аргентум нітратом.

2.7.5. Висушування і прожарювання.

Гравіметричне визначення закінчується переведенням осаду у гравіметричну форму і зважуванням. Лійку з осадом накривають звичайним фільтрувальним папером, на якому заздалегідь пишуть своє прізвище, і змочують папір кількома краплинками дистильованої води в тому місті, де він доторкається до лійки. Після цього лійку з фільтром ставлять у сушильну шафу. Через 1 – 1,5 год. Висушений осад виймають і протягом 20 – 30 хв. Прожарюють у чистому тиглі, прожареному перед цим при температурі, при якій прожарюватимуть осад. Гарячий тигель беруть тигельними щипцями, переносять в ексикатор для охолодження і через 30 – 40 хв. Зважують на аналітичних терезах.

Висушений осад з фільтром переносять у зважений тигель конусом униз, верхню частину фільтра обережно загинають у тигель і ставлять у муфельну піч або на фарфоровий трикутник, якщо прожарювання ведуть на пальнику.

На початку прожарювання осаду треба забезпечити повноту згоряння фільтра, для чого кілька разів відкривають дверці муфеля для вільного доступу повітря. При прожарюванні на пальнику тигель спочатку встановлюють на фарфоровому трикутнику в нахиленому положенні і ведуть нагрівання зверху до повного згоряння фільтра. Таким способом забезпечують потрібний для згоряння фільтра доступ кисню і цим самим не дають осаду відновлюватися за рахунок карбон оксиду, який утворюється при неповному згорянні фільтра.

Після повного згоряння фільтра температуру нагрівання підвищують і прожарюють ще 20 – 30 хв. Тигель з осадом переносять в ексикатор для охолодження, після чого зважують на аналітичних терезах. Прожарювання і зважування осаду повторюють до сталої маси.

2.8. Розрахунки у гравіметричному аналізі.

Результати аналізу звичайно подають у процентах. Для розрахунку процентного вмісту визначуваної речовини треба знайти хімічний склад гравіметричної форми, наважку, взяту для аналізу, і масу утвореної гравіметричної форми.