2.13 Визначення процентного вмісту речовини.

Приклад 1.

Обчислити процентний вміст алюміній оксиду в бокситі, якщо для аналізу взяли наважку 0,3115 г, відокремили всі інші компоненти і осадили алюміній у вигляді гідроксиду. Після прожарювання одержали 0,2213 г алюміній оксиду.

Процентний вміст алюміній оксиду обчислюють так:

0,3115 г становить 100%

0,2213 г – Х%,

Звідки Х = 100∙0,2213 / 0,3115 = 71,05%.

Приклад 2.

Обчислити процентний вміст сульфуру за такими даними аналізу природного гіпсу: наважка, яку взято для аналізу, становить 0,5025 г, маса барій сульфату (гравіметрична форма) – 0,6375 г.

Знайдемо, скільки грамів сульфуру міститься в 0,6375 г барій сульфату:

1 г/моль baso4 містить 1 г атомів сульфуру S;

233,43 г – 32 г

0,6375 г – Х г.

Х = 32∙0,6375 / 233,43 = 0,0874 г.

Обчислюємо процентний вміст сульфуру:

0,5025 г становить 100%

0,0874 г – Х%.

Х = 0,0874∙100 / 0,5025 = 17,40%.

2.8.2. Хід визначення розчинного сульфату.

Для визначення застосовують реакцію взаємодії:

Na2SO4 + bacl2  baso4 + 2 nacl

Оскільки барій сульфат кристалічна речовина, то гравіметрична форма повинна бути 0,5 г. Тоді розраховуємо наважку натрій сульфату:

А = 0,5∙142 / 233 = 0,3 г,

Де 142 – молярна маса натрій сульфату, г/моль; 233 – молярна маса барій сульфату, г/моль.

Зважують наважку на аналітичних терезах, переносять у стакан на 200 мл і розчиняють у 100 мл дистильованої води.

До прозорого розчину сульфату добавляють 2 – 3 краплини розчину індикатора метилоранжу і концентровану хлоридну кислоту (краплинами) до переходу забарвлення індикатора в червоний колір, та ще близько 1 мл цієї кислоти.

Осаджувача звичайно беруть у півтора рази більше, тобто розчин натрій сульфату треба осаджувати 1 н. Розчином bacl2∙2H2O (молярна маса 244 г/моль). З рівняння знадимо:

244 г – 142 г

Х г – 0,3 г.

Х = 244∙0,3 / 142 = 0,5 г.

Оскільки в 1000 мл 1 н. Розчину барій хлориду є 122 г bacl2∙2H2O, то 0,5 г буде знаходитись в об’ємі розчину:

1000 мл – 122 г

Х мл – 0,5 г,

Звідки Х = 0,5∙1000 / 122 ≈ 4 мл.

Практично беруть в 1,5 рази більше, тобто 4∙1,5 = 6 мл 1 н. Розчину барій хлориду і розчиняють в 50 мл дистильованої води. Розчини визначуваного сульфату і барій хлориду нагрівають до кипіння і повільно краплинами добавляють до розчину сульфату барій хлорид, весь час перемішуючи оплавленою скляною паличкою. Осадження ведуть повільно доти, поки добавлять 2/3 осаджувача; решту осаджувача можна доливати швидко. Процес осадження звичайно забирає 15 – 20 хв.

Стакан з осадом закривають годинниковим склом або папером і залишають стояти на 2 -2,5 год. Або до наступного дня. Потім до прозорого розчину над осадом добавляють кілька краплин розчину барій хлориду. Утворення каламуті свідчить про неповноту осадження; у цьому випадку розчин з осадом нагрівають, добавляють туди 1 г барій хлориду, розчиненого в 20 мл води, і знову залишають стояти на 2 – 2,5 год.

Осад після відстоювання відфільтровують крізь щільний фільтр з синьою смужкою. Спочатку зливають на фільтр прозорий розчин, а потім повністю переносять осад на фільтр і промивають 2 – 3 рази малими порціями холодної води. Відбирають 1 – 2 мл промивних вод і перевіряють на присутність іонів хлору або барію, щоб упевнитись у повноті промивання.

Промитий осад висушують у сушильній шафі, переносять у зважений тигель, спалюють фільтр і прожарюють при 750°С протягом 20 – 25 хв. Тигель охолоджують в ексикаторі і зважують на аналітичних терезах.

Щоб уникнути помилки, зв’язаної з термічним розкладом або відновленням барій сульфату, осад після зважування змочують однією – двома краплинами сульфатної кислоти (1:4) і дуже повільно висушують до видалення надлишку сульфатної кислоти. Потім обережно підвищують температуру до 700 – 750° і прожарюють осад при цій температурі 10 – 15 хв. Тигель з осадом охолоджують в ексикаторі і зважують. За знайденою масою барій сульфату розраховують вміст сульфату.