2.11 Переведення осаду у гравіметричну форму.

Щоб мати остаточний результат аналізу ваговим методом, осад перед зважуванням переводять у сполуку певного складу – гравіметричну (вагову) форму. Склад гравіметричної форми залежить від характеру осаду. Так, для переведення осаду плюмбум (ІІ) сульфату у гравіметричну форму pbso4 досить позбутися лише тієї води, яка залишилася в осаді в результаті промивання. Цю воду легко видаляють висушуванням.

Крім цієї води, в осаді часто буває хімічно зв’язана вода (наприклад, в осадах Fe(OH)3, h2sіo3 та ін). Залежно від умов осадження вони містять різну кількість води і їх формули правильніше було б писати у вигляді Fe2O3∙nh2o, sio2∙nh2o. Тільки при прожарюванні такі осади втрачають усю воду і утворюють сполуки певного складу: Fe2O3, sio2. Отже, зважують часто якусь іншу сполуку, а не ту, яка утворилася при осадженні.

Найбільш універсальний спосіб утворення гравіметричної форми – прожарювання. Температура і час прожарювання залежать від властивостей осаду.

Для повного переведення у гравіметричну форму осад прожарюють до постійної маси, тобто поки маса осаду не перестане змінюватись. Звичайно тигель з осадом прожарюють протягом 20 – 30 хв. І після охолодження зважують. Потім знову прожарюють хвилин 15 – 20 і знову зважують. Якщо маса при повторному зважуванні змінилася не більше як на 0,0002 – 0,0003 г, то можна вважати, що сталості маси досягнуто. У противному разі прожарювання і зважування повторюють.

Температура прожарювання залежить від складу гравіметричної форми.

Осади, хімічний склад яких збігається з складом гравіметричної форми, прожарюють при порівняно невисокій температурі. Наприклад, барій сульфат і плюмбум (ІІ) сульфат не змінюють свого складу при переході у гравіметричну форму. Такі осади треба прожарювати тільки для спалювання фільтра і видалення води. Для цього досить нагріти осад до 300 – 600°С. Більш висока температура при прожарюванні може призвести до термічної дисоціації речовин.

Коли склад гравіметричної форми відрізняється від складу осаду, осади треба прожарювати при високій температурі (1000 – 1100°С), наприклад, ферум гідроксид (переходить у Fe2O3), алюміній гідроксид (переходить у Al2O3), кальцій оксалат (переходить у сао) та ін.

Часто причиною неправильних результатів аналізу є гігроскопічність осадів після прожарювання. Тому перед зважуванням тиглі з осадами поміщають для охолодження в ексикатор з відповідною висушувальною речовиною (кальцій хлоридом, концентрованою сульфатною кислотою, фосфорним ангідридом тощо). Ці речовини поглинають велику кількість вологи.